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联 系 人:陈月红

应用分子蒸馏技术分离提纯玫瑰精油

点击次数:2643 发布时间:2011-04-15
应用刮膜式分子蒸馏装置对玫瑰精油的提纯进行了研究。考察了进料速率、进料温度、蒸发温度和刮膜器转速等因素对玫瑰精油分离效果的影响。通过试验,初步得到了工艺参数的范围:进料速率为50~70 mL/h,进料温度为53—6O℃ ,蒸发温度I为100~108~C,蒸发温度Ⅱ为120~130~C,操作压力1.5 Pa,刮膜器转速150~160r/min,得到的玫瑰精油产品的纯度在86% 以上,分离过程总收率大于60% ,并为今后工艺参数优化奠定了基础。 关键词:玫瑰油;分子蒸馏;提取;分离 玫瑰油又名蔷薇油,香甜如蜜,属花油,是zui重要的鲜花精油之一,其价格昂贵,多用于化妆品香精;同时也广泛应用于食品香精的配制、日用化学工业、医药卫生工业及饮料、香烟等的加香。玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、浸提法、超临界萃取法¨。J。其中,超临界萃取法收率虽然较高,但设备投资大;水蒸气蒸馏法设备投资虽然较小,但收率低;浸提法的收率也比较高,但在浸提过程中需要使用大量的有机溶剂,使得zui终产品含有残余溶剂,这大大限制了玫瑰油在医药和食品香精的应用。为了得到高纯度的玫瑰油和较高的效益,必须采用新型的分离提纯方法。分子蒸馏是一种特殊的蒸馏技术,它是在高真空度条件下进行的非平衡连续蒸馏过程。分离度比常规蒸馏有显著的提高,同时可以解决常规蒸馏技术不能解决的物料受热分解、聚合等热敏性问题。本文采用刮膜式分子蒸馏系统装置 对玫瑰油分离提纯的工艺条件进行了实验研究。
      1 实验部分 玫瑰油为多组分混合物,轻、重组分的沸点相差较大,但还是一种高沸点香精原料,具有一定的热敏性。
1.1 试剂与仪器 70.35%玫瑰浸膏为原料;无水乙醇为分析纯;液氮。刮膜式分子蒸馏装置;GC.9A日本岛 津气相色谱仪。
1.2 装置与流程 试验所用的分离装置见图1,操作系统压力可以达到0.1 Pa,蒸发温度范围30~320~C,刮膜器转速10~1000 r/min。
1.3 分析方法 日本岛津GC-9A气相色谱仪和C—R2A数据处理系统,石英SE-54毛细管柱39 m×0.29 mnl;美国HP-5988A型GC—MS联用仪,SE-54弹性石英毛细管柱30 m×0.29 mm。柱温:采用程序升温。 
1.4 热敏性实验 1.4.1 实验方法在100 mL三口烧瓶中加入50mL玫瑰浸膏,调节调压电加热套升温,匀速升高温度,直到玫瑰浸膏化为液体,稳定在此温度约5 min,然后匀速升高温度,1 h后取样,用气相色谱法测定原料中主要组分的含量。 1.4.2 热敏性分析玫瑰浸膏的溶点在55~C左右,玫瑰油的热敏性曲线见图2。由图2可知,随温度的逐渐升高,玫瑰油中主要的组分含量逐渐降低。图3是玫瑰油的沸点与压力的关系曲线。结合热敏性分析可知,玫瑰油分离过程中温度不宜超过240~C,系统操作压力不宜高于300 Pa。
1.5 分离工艺 试验工艺分为两步:首先脱除包括溶剂在内的轻组分,即脱气和脱臭;随后以重馏分残留物为原料,脱除蜡等重组分,即脱色得产品。具体方法如下:将主要组分含量为70.35% 玫瑰浸膏融化,以液态为原料从进料器经计量后进人分子蒸馏装置内,在刮膜器的作用下,均匀地分布于蒸发器表面,蒸发表面温度由导热油控制。在高真空条件下,轻组分以气体状态径直飞向中间的冷凝器并凝结成液体,进入轻组分杂质收集器;重馏分沿蒸发器筒体内壁进入重组分收集器。同理对重馏分进行再次分离,馏出的轻组分即为产品。为了区分切除轻组分阶段与切除重组分阶段时的工艺参数,定义:I一脱除轻组分杂质阶段,Ⅱ一脱除重组分杂质阶段。
2 工艺参数的单因素实验
2.1 进料速率和进料温度的影响 进料速率的快慢主要影响物料在蒸发壁面上的停留时间。选取适宜的进料速率对提高产品的含量和收率有重要影响。图4表明在进料温度56~C,蒸发温度I为IO0~C,操作压力I为1.5 Pa,蒸发温度Ⅱ为120℃ ,操作压力Ⅱ为1.5 Pa和刮膜器转速140 r/min时,不同进料速率对玫瑰油含量与收率的影响(见图4)。 由图4可知,它的zui佳进料速率为5O~7OmL/h。当进料速率小于50 mL/h时,产品含量和收率下降,这说明进料速率太小,停留时间变长,I级分离时原料中的部分主要组分与杂质被蒸到中间冷凝器上,导致产品含量与收率下降;相反,由于进料速率大于70 mL/h时,停留时间过短,轻组分杂质来不及被蒸发、去除,同时在Ⅱ级分离中部分主要组分与重组分杂质一起切除,同样影响产品质量和收率。进料温度也是影响分子蒸馏的一个重要因素之一。图5为进料速率60 mL/h,蒸发温度I为100℃ ,操作压力I为1.5 Pa,蒸发温度Ⅱ为120℃ ,操作压力Ⅱ为1.5 Pa,转速152 r/min时不同进料温度对提纯玫瑰油的影响。当进料温度较低(小于53 c【=)时,原料的粘度较大,在蒸馏器中用于预热原料的蒸发面积增加,用于分离的有效蒸发面积将减少。随着进料温度的升高,用来预热原料的蒸发面积减少,有效蒸发面积将增大,轻组分杂质切除得比较充分。但随着进料温度的进一步升高,特别是进料温度大于60℃ 以后,在脱轻阶段,原料中的一些轻组分在预热过程中挥发了,导致产品中玫瑰油的含量与收率的下降。因此,适宜的进料温度范围为53~60℃
2.2 蒸发温度对玫瑰油提纯的影响 图6、图7是在进料速率65 mL/h,进料温度6o℃ ,刮膜转速145 r/min,蒸发压力1.5 Pa时,不同蒸发温度下所得到的不同的玫瑰油纯度和收率。如图6所示,切除轻组分时(蒸发温度Ⅱ为120~C),随着蒸发温度的升高,产品中玫瑰油的含量先是增加,100—108℃阶段,产品纯度zui高,108 c【=后,继续升高温度,玫瑰油的含量有所下降,这是因为在切除轻组分杂质阶段,较低温度(小于IO0~C)时,蒸发温度I未达到部分轻组分杂质沸点温度,部分杂质随重馏分进入下一级分离过程,与主组分一起被蒸到冷凝壁面上,影响了产品的纯度;较高温度(大于108~C)时,原料中部分主组分和轻组分杂质一起被脱除,降低了收率,减小了玫瑰油的含量。因此,脱轻阶段适宜的蒸发温度I为100~1O8℃ 。由图7可见,去除重组分时(蒸发温度I为IO0~C),蒸发温度II升高,玫瑰油含量先是增加,在120~13O℃范围内,含量zui高,130~C以后,温度继续升高,含量下降,这表明:蒸发温度Ⅱ<120℃ ,未达到对应压力下主组分的沸点,馏出物中产品含量减少;当蒸发温度II>130~C时,重的部分被蒸出来,导致馏出物中产品含量下降。 由于玫瑰浸膏的粘度较大,所以刮膜器转子的搅拌速度对分离效果也有影响。刮膜器转子的搅拌速率对产品玫瑰油的影响如图8所示。在刮膜器转速较低时(<130 r/min),原料在蒸发表面形成的液面较厚,此时不利于传热和传质。随着转速的增加,玫瑰油的含量、纯度都有所增加,这说明原料在蒸发表面随着刮膜转子搅拌速率的提高形成均匀的液膜,有利于传热和传质,蒸发效率明显提高。当转子转速达到150 r/min后,转速对含量的影响明显减小。当转子速率达到180 r/min时,有一部分液体直接被刮膜器甩到冷凝器上,而不是从蒸发面蒸发出来后在冷凝面上冷凝的,此时使得产物的纯度降低,分离效果不好。所以适宜转速为150 r/min。
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